凝膠滲透色譜儀是一種基于分子尺寸差異進(jìn)行物質(zhì)分離的高效分析儀器，廣泛應(yīng)用于高分子科學(xué)、生物醫(yī)藥、材料研發(fā)及環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。其核心原理是利用多孔凝膠填料的孔徑差異，實(shí)現(xiàn)不同分子量物質(zhì)的分級分離——大分子因無法進(jìn)入凝膠孔隙而優(yōu)先被洗脫，小分子則因滲透路徑長而滯后，從而按分子量從大到小依次淋出。

　　其主要由泵系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測系統(tǒng)及溫控模塊構(gòu)成。泵系統(tǒng)維持恒定流速（通常0.2-10mL/min），確保流動相穩(wěn)定輸送；色譜柱填充多孔凝膠或微粒，孔徑與待測分子尺寸匹配，實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)篩分；檢測系統(tǒng)集成示差折光、紫外、光散射等多類型檢測器，可同步獲取分子量及濃度信息。

　　凝膠滲透色譜儀主要由以下幾個(gè)核心部分組成：

　　1、溶劑輸送系統(tǒng)（泵系統(tǒng)）

　　功能：提供穩(wěn)定、無脈動、流速精確可控的流動相（溶劑），將樣品連續(xù)、恒速地輸送到色譜柱中。

　　關(guān)鍵部件：

　　高壓恒流泵：通常采用雙柱塞或多柱塞串聯(lián)設(shè)計(jì)，確保流速穩(wěn)定（常見流速范圍：0.1–5.0 mL/min），壓力可達(dá)3000 psi以上。

　　溶劑脫氣裝置：在線或離線脫氣機(jī)，去除溶劑中的溶解氣體（如氧氣、氮?dú)猓乐箽馀葸M(jìn)入系統(tǒng)影響泵的穩(wěn)定性和檢測器基線。

　　溶劑選擇閥：用于切換不同溶劑，實(shí)現(xiàn)梯度洗脫（在GPC中較少用，主要用于多維GPC或與其它技術(shù)聯(lián)用）。

　　要求：流速精度高、壓力波動小、耐腐蝕（因常用四氫呋喃THF、氯仿、DMF等有機(jī)溶劑）。

　　2、進(jìn)樣系統(tǒng)

　　功能：將待測樣品以“塞狀”形式注入流動相流路中，確保進(jìn)樣體積精確、重復(fù)性好。

　　類型：

　　手動進(jìn)樣閥：如六通閥，通過進(jìn)樣環(huán)（Loop）控制進(jìn)樣體積（常見10μL、20μL、100μL等）。

　　自動進(jìn)樣器（AS）：可實(shí)現(xiàn)多批次、無人值守的自動進(jìn)樣，提高通量和重復(fù)性，減少人為誤差。

　　關(guān)鍵：進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、死體積小、交叉污染少。

　　3、分離系統(tǒng)（色譜柱）

　　功能：這是GPC的核心分離部件，依據(jù)分子尺寸大小實(shí)現(xiàn)分離。

　　結(jié)構(gòu)：

　　色譜柱：通常為不銹鋼柱，內(nèi)徑多為7.5mm或8mm，長度300mm。

　　固定相：填充有多孔凝膠顆粒（如交聯(lián)聚苯乙烯-二乙烯基苯、硅膠等）。孔徑大小決定分離范圍。

　　工作原理：大分子無法進(jìn)入凝膠孔洞，流經(jīng)路徑短，先流出；小分子可進(jìn)入大部分孔洞，流經(jīng)路徑長，后流出。從而實(shí)現(xiàn)按分子尺寸從大到小的洗脫順序。

　　配置：常采用多根色譜柱串聯(lián)（如2-4根），以擴(kuò)展分子量分離范圍并提高分辨率。

　　4、檢測系統(tǒng)

　　功能：檢測從色譜柱流出的組分，并將其轉(zhuǎn)化為電信號，形成色譜圖。GPC通常采用多種檢測器串聯(lián)以獲得更全面的信息。

　　常用檢測器：

　　示差折光檢測器（RI Detector）：

　　z常用、z通用的濃度檢測器。

　　基于樣品與溶劑折光率的差異進(jìn)行檢測。

　　優(yōu)點(diǎn)：通用性強(qiáng)；缺點(diǎn)：靈敏度相對較低，對溫度波動敏感。

　　紫外-可見光檢測器（UV-Vis Detector）：

　　適用于含有紫外吸收基團(tuán)的聚合物（如含苯環(huán)的PS、PC等）。

　　靈敏度高，選擇性好。

　　光散射檢測器（Light Scattering Detector）：

　　多角度光散射（MALS）或低角度光散射（LALS）：可直接測定絕對分子量，無需依賴標(biāo)樣。

　　優(yōu)點(diǎn)：提供絕對分子量信息；缺點(diǎn)：儀器昂貴，對樣品清潔度要求高。

　　粘度檢測器（Viscometer）：

　　測量溶液的粘度變化，結(jié)合濃度檢測器可計(jì)算特性粘度和分子結(jié)構(gòu)信息（如支化度）。

　　紅外檢測器（FTIR）：用于化學(xué)結(jié)構(gòu)分析，較少用于常規(guī)GPC。

　　5、溫控系統(tǒng)

　　功能：保持色譜柱和檢測器處于恒定溫度，確保分離過程的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

　　組成：

　　柱溫箱：將色譜柱置于恒溫環(huán)境中，溫度控制精度通常達(dá)±0.1°C。

　　檢測器溫控：部分檢測器（如RI）也需恒溫。

　　重要性：溫度變化會影響溶劑粘度、擴(kuò)散系數(shù)和聚合物構(gòu)象，進(jìn)而影響保留時(shí)間和分子量測定結(jié)果。

　　6、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)

　　功能：采集各檢測器的信號，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、分析和報(bào)告生成。

　　組成：

　　計(jì)算機(jī)：運(yùn)行專用GPC軟件。

　　數(shù)據(jù)采集卡：將模擬信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。

　　GPC軟件：

　　控制儀器運(yùn)行（泵、進(jìn)樣、溫控等）。

　　采集和顯示色譜圖。

　　進(jìn)行基線校正、峰識別。

　　利用校準(zhǔn)曲線（由標(biāo)準(zhǔn)樣建立）或光散射/粘度模型計(jì)算分子量（Mn,Mw,Mz）和分子量分布（PDI=Mw/Mn）。

　　生成分析報(bào)告。

　　7、輔助系統(tǒng)

　　溶劑過濾裝置：在溶劑進(jìn)入泵之前，使用0.2μm或0.45μm濾膜過濾，去除顆粒雜質(zhì)，保護(hù)泵和色譜柱。

　　在線過濾器：安裝在泵出口或進(jìn)樣器前，進(jìn)一步保護(hù)系統(tǒng)。

　　廢液收集瓶：收集使用過的溶劑和樣品。