光散射檢測器是基于“光散射效應”設計的分析設備,通過捕捉物質顆粒或分子對入射光的散射信號,實現對樣品粒徑分布、分子質量、分子構象及聚集態的定量分析,廣泛應用于高分子材料、生物醫藥、食品化工、環境監測等領域,是高分子表征與納米顆粒分析的核心工具之一。
其工作原理源于米氏散射與瑞利散射理論:當單色光(如激光)照射到樣品中的顆粒或分子時,光會因與粒子的相互作用發生散射——若粒子尺寸遠小于入射光波長(如小分子),主要產生瑞利散射,散射光強與粒子分子量的平方成正比;若粒子尺寸與波長相當或更大(如納米顆粒、高分子鏈),則以米氏散射為主,散射光強、散射角分布與粒子粒徑、形狀直接相關。檢測器通過收集不同角度的散射光信號,結合光學模型與數學算法,反推出樣品的分子質量、粒徑大小及分布等關鍵參數。
一、環境與空間準備
工作臺面:
選擇堅固、水平、防振的實驗臺,避免與泵、自動進樣器等振動設備共用臺面,必要時使用防振臺。
確保臺面承重能力滿足檢測器重量(通常10-20kg)。
環境條件:
溫度:室溫穩定,建議15–30°C,避免陽光直射和空調出風口直吹。
濕度:相對濕度20–80%,無冷凝。
通風:ELSD工作時會產生霧化氣體和揮發物,必須安裝在通風良好的環境中,強烈建議連接到實驗室排風系統(通風櫥或排風管道)。
潔凈度:保持環境清潔,避免灰塵進入光學系統。
空間布局:
預留足夠空間:前方便于操作面板和更換部件,后方和側面留出≥15 cm空間用于散熱、接線和管路連接。
考慮與HPLC系統(泵、進樣器、柱溫箱)的相對位置,盡量縮短連接管路,減少死體積。
二、電源與氣源準備
電源要求:
檢查檢測器銘牌上的電壓(如100-240V AC)和頻率(50/60 Hz)要求。
使用獨立、接地良好的電源插座,避免與大功率設備(如加熱器、離心機)共用線路。
推薦使用穩壓電源或UPS,防止電壓波動或斷電損壞精密電子元件。
氣源要求(ELSD):
氣體類型:高純氮氣(推薦)或干燥無油壓縮空氣(需高效過濾)。
純度:氮氣純度≥99.995%(4.5級),避免氧氣和水分腐蝕霧化器和漂移管。
壓力:通常需要3.5–6 bar(50–85 psi)的穩定輸入壓力。確認氣源(氮氣瓶或空壓機)能持續提供所需壓力和流量。
過濾裝置:必須在氣源與檢測器之間安裝除水、除油、除顆粒的三級過濾器,保護內部氣路。
連接管路:準備合適長度的惰性材質氣路管(如PEEK、不銹鋼),確保密封性。
三、耗材與配件準備
霧化器與漂移管(ELSD):
檢查是否隨設備附帶,或根據應用需求準備備用件(不同內徑霧化器適用于不同流速)。
準備專用清洗液(如異丙醇、甲醇)用于初始清洗。
連接管路與接頭:
色譜柱出口→檢測器入口:準備合適內徑(如0.005"或0.12mm)和材質(PEEK或不銹鋼)的毛細管,長度盡量短。
檢測器出口→廢液瓶:準備排液管。
排風管(ELSD):準備耐溫排風管(如硅膠管或特氟龍管),連接至通風系統。
確保所有接頭(如1/4"-28,10-32 UNF)與設備匹配。
工具:
扳手(如1/4"、5/16"開口扳手)、壓環、壓環工具、管路切割器、鑷子等。
四、軟件與控制系統準備
計算機與軟件:
準備一臺符合軟件系統要求的電腦(操作系統、內存、接口)。
提前安裝好HPLC工作站軟件(如Chromeleon,Empower,ClarityChrom)或檢測器專用控制軟件。
確認軟件許可證可用。
通信連接:
準備通信線纜(如USB、RS232、以太網線),確保能與電腦或HPLC系統連接。
