高通量離子色譜儀是一種高效、精準的離子分析設備,廣泛應用于環境監測、食品安全、水質控制及生物醫藥等領域。其核心優勢在于快速、靈敏且穩定地分離和測定陰、陽離子,為科研與生產提供關鍵數據支持。該儀器基于離子交換分離技術,通過離子交換樹脂與流動相中的離子發生可逆交換,利用不同離子與固定相的親和力差異實現分離。流動相攜帶樣品進入色譜柱后,各離子按滯留時間長短依次流出,經抑制器降低背景電導后,由電導檢測器精確測定離子濃度。
高通量離子色譜儀作為高效分析離子成分的精密儀器,使用前的準備工作對分析結果的準確性、重復性及儀器壽命至關重要。以下是詳細的準備步驟:
一、實驗室環境與儀器基礎檢查
實驗室環境確認
溫度:需穩定在20-25℃,且溫度波動不超過±1℃(溫度劇烈變化會影響色譜柱性能和保留時間穩定性)。
濕度:控制在40%-60%(濕度過高可能導致電路故障或儀器部件銹蝕,過低易產生靜電干擾)。
潔凈度:實驗室需保持潔凈,避免灰塵、腐蝕性氣體(如酸霧、氨氣)進入儀器,必要時安裝通風櫥或空氣凈化器。
電源:使用穩壓電源(電壓波動≤±2%),確保接地良好(接地電阻<4Ω),避免與大功率設備共用同一電路,防止電壓沖擊。
儀器外觀與連接檢查
檢查儀器各部件(泵、進樣器、色譜柱、檢測器、抑制器等)是否安裝牢固,外殼有無破損。
確認管路連接緊密:尤其是淋洗液管路、廢液管、樣品管路的接口,避免漏液(可觀察接口處是否有結晶或液體殘留)。
檢查色譜柱方向是否正確(按標識的“流入”“流出”方向連接,反向會導致柱效下降)。
二、流動相(淋洗液)的準備與處理
淋洗液配制
根據分析需求選擇合適的淋洗液(如碳酸鈉/碳酸氫鈉混合液、氫氧化鉀溶液等),使用優級純或色譜純試劑,避免雜質干擾。
溶劑需用超純水(電阻率≥18.2 MΩ?cm)配制,減少背景干擾。
嚴格按照配方稱量,攪拌至完q溶解,配制完成后標注名稱、濃度、配制日期。
淋洗液過濾與脫氣
過濾:用0.22μm(水系或有機相)濾膜過濾,去除微小顆粒,防止堵塞泵、色譜柱或檢測器。
脫氣:通過超聲脫氣(15-20分鐘)或在線脫氣機去除溶液中的氣泡(氣泡會導致泵壓波動、基線噪音增大,甚至損壞泵體)。
三、輔助設備與耗材準備
色譜柱活化與平衡
新色譜柱或長期未使用的色譜柱,需先用純水平衡30分鐘,再用低濃度淋洗液(如10%工作濃度)沖洗30分鐘,最后切換至工作淋洗液平衡60-90分鐘,直至基線穩定(確保固定相充分濕潤,避免柱效損失)。
抑制器準備
若為電化學抑制器,檢查抑制器是否需要再生(根據型號添加再生液,如硫酸溶液),確保再生液管路通暢,液位正常。
若為化學抑制器,確認抑制柱是否在有效期內,連接方向正確。
檢測器檢查
電導檢測器:開機預熱30分鐘以上,檢查電導池是否清潔(若有污染,可用稀硝酸或專用清洗劑沖洗)。
其他檢測器(如安培檢測器):根據要求檢查電極狀態(如是否磨損、污染),必要時進行活化或更換。
樣品前處理耗材
準備樣品過濾設備(如0.22μm針頭濾器)、離心管、移液槍等,確保潔凈無污染。
若樣品基質復雜(如含大量有機物、顆粒物),需提前進行預處理(如固相萃取、稀釋、離心),避免污染色譜柱。
四、儀器開機與系統初始化
開機順序
遵循“先外設后主機”原則:先開計算機、打印機,再開色譜工作站,最后開啟離子色譜儀主機(泵、檢測器等模塊),避免瞬間電流沖擊。
參數設置與系統檢查
在工作站中設置分析參數:淋洗液流速(通常1.0-1.5 mL/min,根據色譜柱規格調整)、柱溫(多數為30℃,保持恒定以穩定保留時間)、檢測器參數(如電導檢測量程)。
啟動泵,緩慢升高流速(避免突然高壓沖擊色譜柱),觀察泵壓是否穩定(正常壓力范圍因色譜柱和淋洗液而異,若壓力驟升或驟降,需停機檢查是否堵塞或漏液)。
監測基線:待系統運行30-60分鐘后,觀察基線是否平穩(噪音和漂移在儀器允許范圍內),若基線波動大,需排查淋洗液脫氣是否充分、管路是否漏液等問題。
五、安全與其他準備
安全檢查
檢查廢液桶是否空置,位置合理(避免廢液回流),腐蝕性廢液需單獨存放。
佩戴必要的防護裝備(如手套、護目鏡),尤其在處理強酸、強堿淋洗液時。
標準品與樣品準備
準備好校準用的標準溶液(按濃度梯度稀釋,確保在儀器線性范圍內),并標記清晰。
樣品需提前解凍(若冷凍保存)、搖勻,按前處理方法處理后,轉移至進樣瓶中,避免氣泡殘留。
